Добрі поради » Цікаве » Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

21-09-2015, 11:30
2 185
0
Кількісний аналіз виражається послідовністю експериментальних методів, що визначають у зразку зміст досліджуваного матеріалу (концентрації) окремих складових та домішок. Його завдання – визначити кількісне співвідношення химсоединений, іонів, елементів, складових зразки досліджуваних речовин.




Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

Завдання

Якісний і кількісний аналіз є розділами аналітичної хімії. Зокрема, останній вирішує різні питання сучасної науки і виробництва. Цією методикою визначають оптимальні умови проведення хіміко-технологічних процесів, контролюють якість сировини, ступінь чистоти готової продукції, у тому числі і лікарських препаратів, встановлюють вміст компонентів в сумішах, зв'язок між властивостями речовин.

Класифікація

Методи кількісного аналізу поділяють на:
  • фізичні;
  • хімічні (класичні);
  • фізико-хімічні.
  • Хімічний метод

    Базується на застосуванні різних видів реакцій, кількісно що відбуваються в розчинах, газах, тілах і т. д. Кількісний хімічний аналіз поділяють на:




  • Гравіметричний (ваговий). Полягає в точному (суворій) визначенні маси аналізованого компонента в досліджуваній речовині.
  • Титрометричний (об'ємний). Кількісний склад досліджуваної проби визначають шляхом суворих вимірювань об'єму реагенту відомої концентрації (титранта), який взаємодіє в еквівалентних кількостях з обумовленою речовиною.
  • Газовий аналіз. Базується на вимірюванні об'єму газу, який утворюється або поглинається в результаті хімічної реакції.
  • Кількісний хімічний аналіз речовин вважається класичним. Це найбільш розроблений метод аналізу, який продовжує розвиватися. Він точний, простий у виконанні, не вимагає спецапаратури. Але застосування його іноді пов'язане з деякими труднощами при дослідженні складних сумішей і порівняно невеликій межею чутливості.




    Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Фізичний метод

    Це кількісний аналіз, що базується на вимірюванні величин фізичних параметрів досліджуваних речовин або розчинів, які є функцією їх кількісного складу. Підрозділяється на:
  • Рефрактометрія (вимірювання величин показника заломлення).
  • Поляриметрию (вимірювання величин оптичного обертання).
  • Флуориметрию (визначення інтенсивності флуоресценції) та інші
  • Фізичним методам властиві експресність, низький межа визначення, об'єктивність результатів, можливість автоматизації процесу. Але вони не завжди специфічні, так як на фізичну величину впливає не тільки концентрація досліджуваної речовини, але і присутність інших речовин і домішок. Їх застосування часто вимагає використання складної апаратури.

    Фізико-хімічні методи

    Завдання кількісного аналізу – вимірювання величин фізичних параметрів досліджуваної системи, які з'являються або змінюються в результаті проведення хімічних реакцій. Ці методи характеризуються низькою межею виявлення і швидкістю виконання, вимагають застосування певних приладів.
    Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Гравіметричний метод

    Це найстаріша і найбільш розроблена технологія кількісного аналізу. По суті, аналітична хімія почалася з гравіметрії. Комплекс дій дозволяє точно вимірювати масу визначуваного компонента, відокремленого від інших компонентів досліджуваної системи в постійній формі хімічного елемента. Гравіметрія є фармакопейним методом, який відрізняється високою точністю і відтворюваністю результатів, простотою виконання, однак трудомісткий. Включає прийоми:
  • осадження;
  • відгонки;
  • виділення;
  • электрогравиметрию;
  • термогравіметричні методи.
  • Метод осадження

    Кількісний аналіз осадження заснований на хімічній реакції обумовленого компонента з реагентом-осадителем з утворенням малорастворимого з'єднання, яке відділяють, потім промивають і прожарюють (висушують). На фініші виділений компонент зважують. Наприклад, при гравіметричному визначенні іонів Ва 2+ у розчинах солей як осадитель використовують сірчану кислоту. В результаті реакції утворюється білий кристалічний осад BaSO 4 (осаджена форма). Після прожарювання цього осаду формується так звана гравіметрична форма, яка повністю збігається з обложеної формою. При визначенні іонів Са 2+ осадителем може бути оксалатная кислота. Після аналітичної обробки осаду осаджена форма (СаС 2 Про 4 ) перетворюється в гравіметричну форму (СаО). Таким чином, осаджена форма може як збігатися, так і відрізнятися від гравіметричної форми за хімічною формулою.
    Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Ваги

    Аналітична хімія вимагає високоточних вимірювань. У гравіметричному методі аналізу використовують особливо точні ваги як основний прилад.
  • Зважування при необхідної точності ±001 г проводять на аптечних (ручних) або технохіміческіх вагах.
  • Зважування при необхідної точності ±00001 г здійснюють на аналітичних вагах.
  • При точності ±000001 г – на микротерезах.
  • Техніка зважування

    Здійснюючи кількісний аналіз, визначення маси речовини на технохіміческіх або технічних вагах проводять наступним чином: досліджуваний предмет поміщають на ліву шальку терезів, а врівноважують вантаж – на праву. Процес зважування закінчують при встановленні стрілки ваг в середньому положенні. В процесі зважування на аптечних вагах центральне кільце утримують лівою рукою, спираючись ліктем на лабораторний стіл. Загасання коромисла під час зважування може бути прискорене легким дотиком дна чаші ваг до поверхні столу. Аналітичні ваги монтують в окремих відведених лабораторних приміщеннях (вагових кімнатах) на спеціальних монолітних полицях-підставках. Для запобігання впливу коливань повітря, пилу і вологи ваги захищають спеціальними скляними футлярами. Під час роботи з аналітичними вагами слід дотримуватися таких вимог та правил:
  • перед кожним зважуванням перевіряють стан ваг та встановлюють нульову точку;
  • зважують речовини поміщають у тару (бюкс, годинникове скло, тигель, пробірку);
  • температуру речовин, які підлягають зважуванню, доводять до температури ваг у ваговій кімнаті протягом 20 хвилин;
  • терези не слід навантажувати понад встановлених граничних навантажень.
  • Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Етапи гравіметрії за методом осадження

    Гравіметричний якісний і кількісний аналіз включають наступні етапи:
  • розрахунку мас навішування аналізованої проби і обсягу осаджувача;
  • зважування і розчинення наважки;
  • осадження (отримання обложеної форми визначуваного компонента);
  • видалення опадів з маточного розчину;
  • промивання осаду;
  • висушування або прожарювання осаду до постійної маси;
  • зважування гравіметричної форми;
  • обчислення результатів аналізу.
  • Вибір осаджувача

    При виборі осаджувача – основи кількісного аналізу – враховують можливе зміст аналізованого компонента в пробі. Для збільшення повноти видалення осаду використовують помірний надлишок осаджувача. Використовуваний осадитель повинен володіти:
  • специфічністю, селективністю щодо визначуваного іона;
  • летючістю, легко віддалятися при висушуванні або прожарюванні гравіметричної форми.
  • Серед неорганічних осаджувачів найбільш поширені розчини: HCL; Н 2 SO 4 ; H 3 PO 4 ; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 та інші. Серед органічних осаджувачів перевага віддається розчинів диацетилдиоксима, 8-гідроксихіноліну, оксалатной кислоти та інших, які утворюють з іонами металів внутрішньокомплексні стійкі сполуки, що володіють перевагами:
  • Комплексні сполуки з металами, як правило, мають незначну розчинність у воді, забезпечуючи повноту осадження іонів металу.
  • Адсорбційна здатність внутрішньокомплексних опадів (молекулярна кристалічна решітка) нижче адсорбційної здатності неорганічних опадів з іонним будовою, що дає можливість отримати чистий осад.
  • Можливість селективного або специфічного осадження іонів металу в присутності інших катіонів.
  • Завдяки відносно великій молекулярній масі гравіметричних форм зменшується відносна помилка визначення (на противагу використанню неорганічних осаджувачів з невеликою молярної масою).
  • Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Процес осадження

    Це найважливіший етап характеристики кількісного аналізу. При отриманні обложеної форми необхідно мінімізувати витрати за рахунок розчинності осаду в маточному розчині, зменшити процеси адсорбції, оклюзії, співосадження. Потрібно отримати досить великі частинки осаду, що не проходять через фільтраційні пори. Вимоги до обложеної формі:
  • Компонент, який визначають, повинен кількісно переходити в осад і відповідати значенню Ks>=10 -8 .
  • Осад не повинен містити сторонніх домішок і бути стійким щодо зовнішнього середовища.
  • Осаджена форма повинна якомога повніше перетворюватися в гравіметричну при висушуванні або прожарюванні досліджуваного речовини.
  • Агрегатний стан осаду повинно відповідати умовам його фільтрування і промивання.
  • Перевагу віддають кристалічним осадом, що містять великі частинки, що мають меншу абсорбційну здатність. Вони легше фільтруються, не забиваючи пори фільтра.
  • Отримання кристалічного осаду

    Умови отримання оптимального кристалічного осаду:
  • Осадження проводять у розведеному розчині досліджуваної речовини розведеним розчином осаджувача.
  • Додають розчин осаджувача повільно, краплями, при обережному перемішуванні.
  • Осадження проводять у гарячому розчині досліджуваної речовини гарячим розчинником.
  • Іноді осадження проводять при наявності сполук (наприклад, невеликої кількості кислоти), які незначно підвищують розчинність осаду, але не утворюють з ним розчинних комплексних сполук.
  • Осад залишають у вихідному розчині на деякий час, протягом якого відбувається визрівання осаду».
  • У випадках, коли осаджена форма утворюється у вигляді аморфного осаду, його намагаються отримати гущі для спрощення фільтрації.
  • Отримання аморфного осаду

    Умови отримання оптимального аморфного осаду:
  • До гарячого концентрованого розчину досліджуваної речовини додають гарячий концентрований розчин осаджувача, що сприяє коагуляції частинок. Осад стає густішим.
  • Додають осадитель швидко.
  • При необхідності в досліджуваний розчин вводять коагулянт – електроліт.
  • Фільтрація

    Методи кількісного аналізу включають такий важливий етап, як фільтрація. Фільтрування і промивання опадів проводять, використовуючи або скляні фільтри, або паперові, не містять попелу. Паперові фільтри різні по щільності і розмірів пор. Щільні фільтри маркуються блакитною стрічкою, менш щільні – чорною і червоною. Діаметр паперових фільтрів, що не містять попелу, 6-11 см. Перед фільтрацією зливають прозорий розчин, що знаходиться над осадом.

    Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. Аналітична хімія

    Електрогравіметрія

    Кількісний аналіз може здійснюватися методом электрогравиметрии. Досліджуваний препарат видаляють (найчастіше з розчинів) у процесі електролізу на одному з електродів. Після закінчення реакції електрод промивають, висушують і зважують. Щодо збільшення маси електрода визначають масу речовини, що утворився на електроді. Так аналізують сплав золота і міді. Після відділення золота в розчині визначають іони міді, скапливаемие на електроді.

    Термогравіметричний метод

    Здійснюється виміром маси речовини під час його неперервного нагріву в певному інтервалі температур. Зміни фіксуються спеціальним пристроєм – дериватографом. Воно обладнане термотерезами безперервного зважування, електричною піччю для нагрівання досліджуваного зразка, термопарою для вимірювання температур, еталоном і самописцем безперервної дії. Зміна маси зразка автоматично фіксується у вигляді термогравиграми (дериватограми) – кривий зміни маси, побудованої в координатах:
  • час (або температура);
  • втрата маси.
  • Висновок

    Результати кількісного аналізу мають бути точними, достовірними і відтворюваними. З цією метою використовують відповідні аналітичні реакції або фізичні властивості речовини, правильно виконують всі аналітичні операції і застосовують надійні способи вимірювання результатів аналізу. Під час виконання будь-якого кількісного визначення обов'язково повинна проводитися оцінка достовірності результатів.
    Схожі добрі поради по темі
    Хроматографічні методи аналізу: переваги і недоліки
    Хроматографічні методи аналізу: переваги і недоліки
    Хроматографія є одним з найбільш застосовуваних методів аналізу і розділення компонентів досліджуваних проб. Це пояснюється його экспрессностью,
    Хімічні властивості алкадієнів - ненасичених вуглеводнів
    Хімічні властивості алкадієнів - ненасичених вуглеводнів
    Відмінною особливістю всіх неграничних вуглеводнів є наявність у їх молекулах пі-зв'язків, званих ще подвійними. Алкадиены являють собою відкриті
    Як правильно здати аналіз сечі загальний і по Нечипоренко?
    Як правильно здати аналіз сечі загальний і по Нечипоренко?
    Аналіз сечі несе в собі безліч цінної інформації про стан нашого здоров'я. Тут важливо все: колір, запах, щільність, прозорість, хімічний склад. Але
    Мазок на ступінь чистоти: норма, розшифровка
    Мазок на ступінь чистоти: норма, розшифровка
    Мазок на ступінь чистоти є найпоширенішим методом обстеження в гінекології. З його допомогою можна визначити стан мікрофлори піхви, наявність
    Цитологія - це Аналіз, мазок на цитологію - що це таке в гінекології?
    Цитологія - це Аналіз, мазок на цитологію - що це таке в гінекології?
    Цитологія - це наука, що вивчає будову і функціонування клітин. У статті ми розповімо про те, як застосовують досягнення цієї науки в діагностичній
    Навіщо здавати аналіз крові на вагітність? Аналіз крові на вагітність (ХГЛ): розшифровка і результати
    Навіщо здавати аналіз крові на вагітність? Аналіз крові на вагітність (ХГЛ): розшифровка і результати
    Жінки, які планують вагітність і наступне народження дитини, завжди хочуть якомога раніше дізнатися, чи відбулося зачаття. Тоді як аптечні прилади